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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)量方法介紹
點(diǎn)擊次數(shù):1884 更新時(shí)間:2022-08-04
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀又叫微量水分測(cè)定儀,卡爾費(fèi)休容量法也叫滴定法,需要對(duì)每個(gè)待測(cè)樣品進(jìn)行以下五個(gè)步驟:
(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,
(2)滴定部分卡爾費(fèi)休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,
(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費(fèi)休試劑的滴定值,
(4)注入測(cè)試樣品,
(5)滴定卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定槽中的水,
(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然后重新開始取樣。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份,需要注意如下幾點(diǎn):
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素*的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,*好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的,而卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號(hào)控制滴定,當(dāng)溶液中只有碘時(shí),沒有電流通過電極極化。
原理
在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(***吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)