非甲烷總烴的分析方法是如何的
點擊次數(shù):2125 更新時間:2020-12-18
1.氣相色譜測試條件
分析時,應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析碳?xì)浠衔铮–2~C8)的測試條件。
色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑3mm不銹鋼柱,內(nèi)裝60~80目的玻璃微球。
柱溫:105℃。
汽化室溫度:115℃。
室溫度:115℃。
載氣(N2)流量:20ml/min。
氫氣流量:50ml/min。
2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。
⑴繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別量取100m1 0.016~0.32mg/m3濃度范圍內(nèi)4個濃度點的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,另取除烴的氮氣作為零濃度氣體。分別將各濃度點標(biāo)準(zhǔn)氣體通過六通閥和氣體定量進(jìn)樣管進(jìn)樣,按氣相色譜測試條件測定,分別得各個濃度點的色譜峰和保留時間,每個濃度點重復(fù)三次測定,測量峰高(mm)或峰面積的平均值(mm2)。記錄分析時氣溫和大氣壓力,計算各個濃度點標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量(μg)。以標(biāo)準(zhǔn)氣體含量(μg)為橫坐標(biāo),對應(yīng)的平均峰高(mm)或峰面積A(mm2)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率的倒數(shù)作為測定樣品中正戊烷的計算因子Bg(μg/mm或μg/mm2)。
⑵測定校正因子:在測定范圍內(nèi),用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別取100ml零濃度氣和與樣品熱解吸氣濃度相接近的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,通過六通閥和氣體定量進(jìn)樣管,按氣相色譜測試條件進(jìn)樣測定,得色譜峰和保留時間,各重復(fù)做三次,得峰高(mm)或峰面積(mm2)的平均值和保留時間,根據(jù)分析時氣溫和大氣壓力,計算標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量(μg)。按下式分別計算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子,μg/mm或μg/mm2;
cs——標(biāo)準(zhǔn)氣體的含量,μg;
As——標(biāo)準(zhǔn)氣體的平均峰高或峰面積,mm或mm2;
A0——零濃度氣的平均峰高或峰面積,mm或mm2。
3.樣品測定
將采有樣品的色譜進(jìn)樣管和色譜儀的六通閥聯(lián)好,將進(jìn)樣管的U部分放在加熱器內(nèi),于100℃加熱解吸3min,先旋開進(jìn)樣管活塞,再轉(zhuǎn)動六通閥,用載氣將樣品熱解吸氣帶進(jìn)色譜柱,按氣相色譜測試條件進(jìn)行測定。用保留時間確認(rèn)總烴,得樣品色譜峰高或峰面積(mm或mm2)。每個樣品重復(fù)做三次,取其平均值。
在樣品測定的同時,取零濃度氣,按相同操作步驟作測定。